技术培训
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土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤有效氮迄今还没有很满意的化学测定方法。长期以来国内多用丘林的酸淋解法测定土壤水解性氮。该法对有机质含量较高的土壤,测定的结果与作物反应有良好的相关性,但对有机质缺乏的土壤,测定结果不十分理想,对于石灰性土壤更不适合,而且测定手续冗长。碱解扩散法的碱解、还原、扩散、吸收各反应同时进行,操作简便,大批土样的分析速度快,结果的再现性较好,而且与作物需氮的情况有一定的相关性,因此推荐该方法(中国土壤学会农业化学专业委员会编,1983)。
一、方法原理
在扩散皿中,土壤于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水解还原,使易水解态氮和硝态氮转化为氨,并扩散,为硼酸溶液所吸收。硼酸溶液吸收液中的氨,用标准酸滴定,由此计算碱解氮的含量。
二、仪器及设备
扩散皿;半微量滴定管(5ml);恒温箱。
三、试剂
(1)氢氧化钠溶[c(naoh)=1mol·l-1]:40.0g氢氧化钠(naoh,化学纯)溶于水,冷却后,稀释至1l。
(2)硼酸h3bo3-指示剂溶液[β(h3bo3)=20g·l-1]溶液:
(3)硫酸标准溶液(c(h2so4)=0.01ml·l-1);先配成(h2so4)=0.1mol·l-1,用na2co3标定,再稀释10倍。
(4)碱性胶液:40g阿拉伯胶和50ml水在烧杯中,温热至70℃~80℃,
搅拌捉溶,约冷却1h后,加入20ml,甘油和20ml饱和k2co3水溶液,搅匀放冷。离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
四、操作步骤
(1)称取风干土(过2mm筛)2.00g置于扩散皿外室,轻轻地旋转扩散皿,使土壤均匀地铺平。
(2)取2mlh3bo3-指示剂溶液(试剂2)放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,迅速加入7.0ml氢氧化钠溶液(试剂1),立即盖严,再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定,轻轻摇动扩散皿,使碱液与土壤充分混合,(注意勿外室碱液混入内室)。随后放入40℃±1℃恒温箱中,碱解扩散24h±0.5h后取出(中间摇动数次以加还扩散吸收)。用硫酸标准溶液(试剂3)滴定内室吸收液中的nh3。溶液由兰色变为微红色为滴定终点。
(3)在样品测定同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
(4)计算
n(mg·kg-1)=
n——标准酸浓度(mol·l-1)
v——消耗标准酸的体积(ml)
参考文献:
【1】浙江林学院,土壤学综合实验指导书。
来源 农业技术指导平台
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